一文读懂红外光谱样品制备技巧及需求留意的几点

时间: 2023-12-06 21:33:55 |   作者: 万事娱乐平台手机下载

  红外光谱是不知道化合物结构辨别断定的一种强有力的东西,特别近几年来各种取样技能和联用技能的迅速发展,使得它成为剖析化学运用中最广泛的仪器之一。

  气体样品:选用气体吸收池来测验,吸收峰的强度可以终究靠调整气体池内样品压力来改动,惯例气体吸收池厚度为10cm。假如被剖析的气体组分浓度很小, 可利用屡次反射气体池。

  液体样品:选用液体试样池,溶液测验中,浓度一般在3%-5%,常用的溶剂为四氯化碳、二硫化碳、二氯甲烷、丙酮等;液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间构成液膜来测验;粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。也可以用KBr粉末压制成锭片来代替盐片。关于纯液体试样, 一般是制成0.001-0.05mm左右极薄的膜。2、试样中一般不该含有游离水,水自身有强红外吸收,会严峻搅扰样品普并且会腐蚀吸收池的盐窗;

  3、单一组份试样的物质纯度98%或契合商业规范才便于与纯物质的规范光谱进行对照;

  4、多组分试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行别离提纯,不然各组分光谱相互成蝶判别比较困难。

  易碎固体试样与KBr的混合份额,置于玛瑙研钵中研细,研磨混合均匀后移人压片模具,抽真空, 加压几分钟,混合物在压力下构成一通明小圆片, 便可进行测验。

  制造流程:KBr经玛瑙研钵碾磨至2μm以下,放入一定量样品(2-5mg)和研磨过筛的KBr粉(100-120mg),再经研磨混合均匀,直至无显着颗粒存在。

  留意事项:1、KBr片通明、放入枯燥器内保存;2、样品至于红外灯下枯燥,碾磨!坚持枯燥。3、用完的模具要及时处理。

  将2-5 mg试样研磨成粉末(颗粒 20微米), 加一滴液体分散剂, 研成糊状, 相似牙膏, 然后将其均匀涂于KBr 盐片上。常用液体分散介质有液体白腊、氟油和六氯丁二烯三种。适于:KBr法因吸水引起光谱图发生歧变的样品剖析。

  制造流程:粉末样品充沛研磨放入玛瑙研钵,再参加适量(1-2滴)白腊油或氟碳油混合均匀,将样品涂在窗片上放上另一窗片压紧,恰当厚度即可进行测定。

  挑选恰当溶剂溶解试样, 将试样溶液倒在玻璃片上或KBr 窗片上, 待溶剂蒸发后生成一均匀薄膜即可测验,薄膜厚度一般操控在0.001-0.01 mm。适用于:能溶解且能成膜的聚合样品。

  制造流程将样品溶解于蒸发性溶剂中,制得浓度约为10%-20%的溶液,将溶液倾泻在表面皿或玻璃板上(或直接滴在KBr玻璃窗片上),然后让溶剂蒸发后即制得样品薄膜。

  溶剂挑选准则:1、避开运用沸点高、极性强的溶剂,应挑选较低沸点、能在低温下可从薄膜中会发、清楚的溶剂。但也不能选用过低沸点的溶剂,不然会由于溶剂蒸发速度过快而是的薄膜厚度不均匀;2、尽量不必对身体有害的溶剂,不然对操作者健康和环境都晦气;3、挑选溶剂不能与样品发生化学反应和其它相互作用,不然会引起集合态组织的改变。

  制备热塑性树脂和不易溶解树脂样品的最便利和最方便的办法。关于橡胶,失掉压力后当即缩短,不适用热压法;含氟聚合物和含硅氧烷因具有较高的吸收系数,用该法不易成膜。适用于:软化点或熔点邻近不氧化、不降解的热塑性高聚物资料或塑性无机物。

  模具芯中放铝箔、样品至于铝箔上。模块放上后将模具放在压片机上,升温到选定的温度,坚持1min左右,即可缓慢加压,压力一般操控在1000-3000kg/cm2。加热操控温度及加压时刻,应以不会发上热分化和其它化学改变为根据,加压时刻约为1min,冷至室温,脱模取出样品片。

  常见红外特征吸收峰相同适用于高分子资料剖析:常见的化学基团对应于红外谱图中特定区域存在对应的吸收带,所具有的方位根本固定。常见各种化学基团的特征振荡频率大约能分为四个范畴:

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